药用级丙硫氧嘧啶原料药医用CP药典标准CDE备案可查

　　本品为6-丙基-2-硫代-2，3-二氢-4（1H）嘧啶酮。按干燥品计算，含C7H10N2OS不得少于98.0%。

　　【性状】本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末；无臭。

　　本品在乙醇中略溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠试液或氨试液中溶解。

　　熔点本品的熔点（通则0612）为218～221℃。

　　【鉴别】（1）取本品的饱和水溶液，加热至沸，加等量临用新制的含0.4%亚硝基铁氤化钠、0.4%盐酸羟胺与0.8%的碳酸钠的混合溶液，即显绿蓝色。

　　（2）取本品约25mg，滴加溴试液至溶解，加热，褪色后，放冷，滴加氢氧化钡试液，即生成白色沉淀。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集70图）一致。

　　（4）取本品与丙硫氧嘧啶对照品适量，分别加甲醇适量溶解后，用水稀释制成每1ml中约含25μg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。照有关物质项下的方法试验，在记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　【检查】硫脲照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液取本品约50mg，置100ml量瓶中，加流动相适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　对照品溶液取硫脲对照品适量，精密称定，加流动相适量使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1μg的溶液。

　　色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水-乙腈（60∶40）为流动相，流速为每分钟0.5ml，检测波长为238nm；进样体积20μl。

　　系统适用性要求硫脲峰与相邻峰的分离度应符合要求。

　　测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

　　限度供试品溶液色谱图中，如有与硫脲保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%。

　　有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液取本品约50mg，置100ml量瓶中，加甲醇5ml，振摇10分钟，加水50ml，振摇20分钟，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液10ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　对照溶液精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾3.40g，加水500ml使溶解，用磷酸或0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至4.6，加水稀释至1000ml）-乙腈（70∶30）为流动相；检测波长为273nm；进样体积20μl。

　　系统适用性要求理论板数按丙硫氧嘧啶峰计算不低于2000，主峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

　　测定法精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

　　限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

　　炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

　　重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。

　　【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加水30ml，用滴定管加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）30ml，煮沸并振摇溶解，加0.1mol/L硝酸银溶液50ml，继续加热并使其保持微沸约7分钟，放冷，照电位滴定法（通则0701），继续用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于8.512mg的C7H10N2OS。

　　【类别】抗甲状腺药。

　　【贮藏】遮光，密封保存。

　　【制剂】（1）丙硫氧嘧啶片（2）丙硫氧嘧啶肠溶片