工业用氟代甲烷类中微量水分的测定

无水甲醇：用甲醇（化学纯）按GB4120.4-83《工业液体氯代甲烷中微量水分的测定  卡尔·费休法》中5.1处理得。或直接用无水甲醇（分析纯）。
进样量：30~100g（称准至1g）。
计算：
采样小钢瓶，采导管及注射针等均应仔细干燥，以防样品吸取器具上的水分，使测定结果偏高。
滴定装置的调节：滴定瓶里的无水甲醇溶剂与标定卡尔·费休试剂一样，用卡尔·费休试剂滴定到终点。
试剂：
进样完毕后，关闭阀门，拨出注射针，再次称量，与进样的质量差即为试样的质量。
0.002~0.005 0.0005

反应如下：（浅棕黄色）。
样品的测定
在搅拌下，用卡尔·费休试剂滴定至指针向满刻度方向偏转至某一位置，不再发生倒转现象时（停留30s指针不倒转为止）即为死停点或终点（此时溶液由浅黄色变成琥珀色）。
试样中水分含量X（%）按式（2）计算：…………（2）；式中：T——卡尔·费休试剂对水的滴定度，mg/ml；V——卡尔·费休试剂的用量，ml；m——试样的质量，g。
适用范围：本标准适用于工业用氟代甲烷类中微量水分的测定。测定范围：0.0002~0.01%。
0.0005 0.0002
操作：加一定量的无水甲醇于滴定瓶中，甲醇用量必须足以淹没电极，接通电源，开动电磁搅拌器，将测定形状旋至“校正"位置，调正电位，使微安表指针移到满刻度，然后，再旋至“测定"位置，为此，微安表指针下降至零点。
滴定时搅拌速度前后要一致，终点判断前后要一致，以免引起较大的测定误差。

采样：将采样用的小钢瓶两头阀门打开，用采样导管连接阀门及样品容器，打开样品容器阀门，试样以液态导入后，排放少许时间（冲洗管道及钢瓶），开闭出口阀数次，待小钢瓶满后关闭阀门，卸下采样导管，把小钢瓶一头阀门打开，排出部分试样，调节钢瓶内试样约为内容积的80%。
卡尔·费休试剂：按GB4120.4-83中5.4制备得，使用时用无水甲醇稀释成含水0.5~1mg/ml。
注意事项：
计算：卡尔·费休试剂对水的滴定度T（mg/ml）按式（1）计算：…………（1）；式中：m——水的质量，mg；V——标定时卡尔·费休试剂的用量，ml。
进样时在小钢瓶出口阀附近用热风加热，使出口阀附近不结霜，其速度为3~5g/min。对沸点稍高的产品（如FH）可以迅速进样（约2min进完）。
允许误差：取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
整套装置绝不能漏气，所有通气孔均应连接有干燥管，并且干燥剂勤换，测定完毕各干燥管出口要密封，防止空气导入，影响试剂浓度。卡尔·费休试剂须每天标定一次。

滴定瓶中的水分，在搅拌下，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录消耗的体积。
方法原理：试样中的水分与卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）反应，卡尔·费休试剂预先用水准确标定，以“死停点"来判断终点。
两次测定结果间的差值应在以下范围内：

0.0005~0.002 0.0003
进行与滴定：滴定瓶试样的注入：用试样小钢瓶的注射针通过硅橡胶插到滴定瓶底部，边搅拌滴定瓶溶剂边注入试样。
卡尔·费休试剂的标定
用10µL微量注射器吸取蒸馏水2~4µL，并称准至0.1mg，从加料口注射入滴定瓶中，按上述操作要求，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至死停点，记录消耗的体积。
无水吡啶：吡啶（分析纯）按GB4120.4-83中5.3处理得。
含水量，% 允许差值，%
测定FH时，每调整一次甲醇底液只作2~3次试样测定（其中也要抽去一部分溶液）便要更换新甲醇底液。

进样时必须保证空气畅通。
根据滴定时消耗卡尔·费休试剂的毫升数和它的滴定度，计算试样中的含水量。
变色硅胶：化学纯。
试样采完后，用滤纸擦干小钢瓶及阀门口，连接注射计，称量，待用。