医用级红霉素原料药GMP现货CP20药典标准
【鉴别】(1)在红霉素组分项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集167图)一致。如不一致,取本品与标准品适量,加少量溶解后,水浴蒸干,置五氧化二磷干燥器中减压干燥后测定,除1980cm-1至2050cm-1波长范围外,应与标准品的图谱一致。
【检查】碱度取本品0.10g,加水150ml,振摇,依法测定(通则0631),pH值应为8.0~10.5。
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。
pH 8.0磷酸盐溶液取磷酸氢二钾11.5g,加水900ml使溶解,用10%磷酸溶液调节pH值至8.0,用水稀释成1000ml。
供试品溶液取本品约40mg,置10ml量瓶中,加甲醇4ml使溶解,用pH 8.0磷酸盐溶液稀释至刻度,摇匀。
对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用pH 8.0磷酸盐溶液-甲醇(3:2)稀释至刻度,摇匀。
系统适用性溶液(1)取红霉素标准品约40mg,置10ml量瓶中,加甲醇4ml使溶解,用pH 8.0磷酸盐溶液稀释至刻度,摇匀。
系统适用性溶液(2)取红霉素系统适用性对照品40mg,置10ml量瓶中,加甲醇4ml使溶解,用pH 8.0磷酸盐溶液稀释至刻度,摇匀。
灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用pH 8.0磷酸盐溶液-甲醇(3:2)定量稀释制成每1ml中约含4μg的溶液。
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(XTerraRP C18柱,4.6mmx250mm,3.5μm或效能相当的色谱柱);以乙腈-0.2mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH值至7.0)-水(35:5:60)为流动相A,以乙腈-0.2mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH值至7.0)-水(50:5:45)为流动相B,先以流动相A等度洗脱,待红霉素B洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱;流速为每分钟1.0ml;柱温为65℃;检测波长为210nm;进样体积100μl。
医用级红霉素原料药GMP现货CP20药典标准